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XRF测试仪需要对样品进行预处理

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   XRF检测仪空白与样品所用试剂的纯度和容器的洁净度有关。再加之,铅广泛分布于自然界。因此,铅的检测是易污染、限量低的痕量分析,空白越低,准确度越高。所以,要求整个实验空白要很低,实验过程中要严格控制污染。
  1.实验用水应符合GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》二级水的要求。
  2.实验试剂应使用优级纯,如果没有符合纯度要求的试剂,可采用化学法进行提纯,但是在提纯过程中,要注意避免溶剂二次沾污的可能性,同时实验选用的试剂,还应以不沾污待测元素为基准(在实验中,如果在仪器灵敏度范围内检测不出待测元素的吸收信号,就可认为所选用的试剂不沾污待测元素)。
  3.实验所用的玻璃仪器要用酸浸泡,其他设备也要尽可能的洁净。玻璃仪器如急用,可用10%20%硝酸煮沸1小时,然后用自来水冲净,再用去离子水冲净。这里需要注意的是,浸泡器材的硝酸溶液不能长期反复使用,因长期使用使溶液中铅等杂质增多,反而造成污染。
  XRF检测仪器采用石墨炉原子吸收光谱法测定酱油中铅元素,需要对样品进行预处理,即样品的消化。样品的消化方法很多,笔者采用的是湿消解法,在湿法消解酱油样品时,要注意以下几点:
  1.使用的试剂如硝酸、高氯酸都具有腐蚀性,比较危险,且在实验过程中会产生大量酸雾和烟。因此,消解要在通风橱内进行。
  2.消解过程中,应低温缓慢加热,以防温度过高,瞬间产生大量泡沫导致样液溢出,影响结果的准确性;一旦消解液变棕黑色,应冷却后加入硝酸继续消解,直至消化液澄清透明或略带黄色为止。
  3.特别需要注意的是,用高氯酸消解样品时,应严格遵守操作规程,并且要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在。否则,高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高,并会导致剧烈的爆炸。因此,建议消解前加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜,使样品中有机成分先氧化部分,或者是先加入硝酸,破坏容易氧化的物质,之后再加入硝酸或高氯酸。
  4.消解液不能蒸干,以防测定元素的损失。
  5.由于酸度太大对石墨炉法测定元素影响很大,特别是对石墨管的损害非常大。因此,消解液中酸的浓度不能太高。在消化液澄清透明后,一般需要加水溶解盐类同时赶酸。赶酸时要控制温度,以防温度过高,导致液体飞溅,造成元素的损失,使实验结果偏低。
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