样品前处理是原子荧光光谱仪检测的关键环节，直接影响检测结果的准确性和重复性。针对不同类型样品，需选择适配的前处理方法，以下是通用流程 + 常见样品处理方案，步骤清晰、易于操作。
一、样品前处理的核心原则
完全消解：破坏样品基体结构，将待测元素转化为可溶态的离子形式。
去除干扰：消除基体中与待测元素发生竞争反应、影响荧光信号的杂质。
避免污染：所用器皿、试剂需洁净，防止引入待测元素造成结果偏高。
控制酸度：原子荧光检测对反应体系酸度敏感，需将消解液调节至合适 pH 范围。
二、通用前处理器具准备
玻璃器皿(容量瓶、比色管、移液管等)：用 10% 硝酸溶液浸泡 24h 以上，用去离子水冲洗干净，晾干备用。
消解器具：聚四氟乙烯消解罐、高脚烧杯、表面皿，避免使用普通玻璃器皿(易溶出重金属)。
三、常见样品前处理方法
1. 湿法消解(适用于液体样品、动植物组织、食品等)
这是原子荧光检测中最常用的前处理方法，利用氧化性酸分解样品。步骤清单：
称取一定量样品(固体样品需研磨至均匀粉末)于高脚烧杯中。
加入混合酸(常用硝酸 - 高氯酸 = 4:1、硝酸 - 过氧化氢 = 3:1)，轻轻摇匀，静置过夜。
盖上表面皿，置于电热板上低温加热(100-120℃)，至样品初步分解、冒白烟。
升高温度(150-180℃)，继续加热至溶液澄清透明，剩余 1-2mL 消解液。
冷却后，用少量去离子水冲洗表面皿和烧杯内壁，转移至容量瓶中。
加入盐酸 / 硝酸调节酸度，用去离子水定容至刻度，摇匀备用；同时做空白实验。
2. 微波消解(适用于难消解样品、易挥发元素检测，如汞、砷)
优点是消解速度快、试剂用量少、元素挥发损失小，适合批量处理样品。步骤清单：
称取样品于微波消解罐中，加入硝酸或硝酸 - 过氧化氢混合液。
拧紧消解罐盖子，放入微波消解仪，设置消解程序(升温至 180-220℃，保温 15-20min)。
消解完成后，待罐体冷却至室温，缓慢打开盖子排气。
将消解液转移至高脚烧杯，置于电热板上低温赶酸至剩余 1mL 左右。
转移至容量瓶定容，摇匀备用。
3. 干灰化法(适用于基体简单的固体样品)
利用高温灼烧破坏样品中的有机物，方法简单但易造成易挥发元素损失。步骤清单：
称取样品于瓷坩埚中，先在电热板上低温炭化至无烟。
将坩埚移入马弗炉，500-600℃灼烧 2-4h，至样品完全灰化呈白色或灰白色粉末。
冷却后，加入少量稀盐酸溶解灰分，转移至容量瓶定容备用。
四、前处理注意事项
消解过程中严禁蒸干，否则待测元素易被器壁吸附，导致结果偏低。
原子荧光光谱仪处理汞、砷等易挥发元素时，应避免高温长时间加热，优先选择微波消解。
赶酸步骤要低温缓慢进行，防止酸度过高影响后续氢化反应。
每批次样品需同步做空白实验，扣除试剂和器皿带来的干扰。
