火花直读光谱仪是一种用于金属材料元素成分快速、精确分析的大型精密仪器,广泛应用于冶金、铸造、机械制造、航空航天、汽车、电力及质检等领域。其核心原理是利用高压电火花激发固体金属样品表面,使样品中的原子或离子被激发并发射出具有特征波长的光谱线,通过光学系统分光后,由光电倍增管或固态检测器(如CCD/CMOS)同时接收各元素的特征谱线强度,再经计算机系统转换为元素含量,实现“一次激发、多元素同步测定”。
该仪器主要由激发光源系统、光学系统(帕邢-龙格架或中阶梯光栅)、检测器、样品台、氩气保护系统及数据处理软件组成。测试时,将经过打磨处理的块状金属样品作为电极,在高纯氩气氛围下产生稳定火花放电,有效避免空气对紫外区谱线(如C、S、P、N等)的吸收,确保轻元素分析的准确性。现代火花直读光谱仪可同时测定从锂(Li)到铀(U)范围内的数十种元素,检测限可达ppm级,分析精度高、重复性好,单次测试仅需10–30秒。
火花直读光谱仪的操作步骤:
一、开机与预热
环境确认
温度:20℃-25℃,避免电子元件性能波动或冷凝水产生。
湿度:40%-60%,防止电子元件短路。
远离强电磁干扰源,确保数据准确性。
开机顺序
打开稳压器电源,确保电压稳定。
依次开启光谱仪主电源、真空泵、水泵、电子板电源、高压电源。
启动计算机,运行光谱仪控制软件,检查与主机连接状态。
预热稳定
仪器需预热30-60分钟,使内部元件达到稳定工作状态。
预热期间可检查氩气压力(≥0.5MPa)、纯度(≥99.995%)及流量(4-8L/min)。
二、样品准备
表面处理
样品表面需平整、光洁,无油污、氧化皮或裂纹。
金属样品需打磨至表面粗糙度达标(如Ra0.05μm以下),确保激发稳定性。
尺寸要求
厚度≥5mm,面积≥10mm×10mm,以稳定放置于激发位置。
清洁处理
用无水乙醇或丙酮清洗样品表面,去除杂质,自然晾干或用干净纱布擦干。
三、参数设置
选择分析程序
根据样品材质(如钢铁、铝合金)选择预设分析程序。
调整激发参数
激发能量:高熔点元素需适当提高能量。
激发时间:10-30秒,确保信号强度且避免样品过度损耗。
激发次数:3-5次,提高数据统计精度,减少偶然误差。
设置检测参数
根据待测元素特性调整波长范围等参数。
四、校准仪器
使用标准样品
选择已知元素含量的标准样品,放置于激发位置。
激发校准
按顺序激发标准样品3次,仪器自动对比测量结果与标准值,修正分析程序参数。
验证校准结果
确保校准后数据与标准值偏差在允许范围内,否则需重新校准。
五、激发测试
放置样品
将待测样品平稳放置于火花台,确保与电极接触良好,测试面垂直于电极。
关闭防护门
防止火花飞溅伤人,确保测试环境稳定。
启动激发
在软件中点击“激发”按钮,仪器通过火花放电激发样品元素,采集光谱信号。
观察激发过程
正常火花应明亮、稳定且集中在测试面;若火花微弱、闪烁或偏离,需停止激发并检查样品放置或电极状况。
六、数据处理
自动分析
仪器自动处理光谱信号,计算元素含量,生成分析报告。
数据审查
检查数据是否有异常值(明显偏离正常范围),分析原因(如样品不均匀、激发不稳定或仪器误差)。
存储与备份
将符合要求的数据存储为Excel表格或专业光谱数据文件格式,便于后续查阅。
七、关机与维护
关机顺序
关闭激发枪电源,依次关闭光谱仪主机、附属设备(如冷却系统、氩气供应系统)、计算机电源。
仪器清洁
用无水乙醇清洁激发枪电极,用软毛刷清理进样口杂物。
覆盖防尘罩
防止灰尘进入光学系统,延长仪器寿命。
定期维护
清理火花台黑色沉积物,防止电极与火花台短路。
检查电极放电间隙和真空度,确保测量精度。
每周检查油位、冷却水水位,每半年狭缝定位与扫描一次。